电气火灾原因技术鉴定方法-俄歇成分分析法-火灾事故索赔律师-北京王文杰律师
俄歇成分分析法-火灾事故索赔律师

   Technical determination methods for electrical fire cause
   Part 3：Auger Electron Spectroscopy Component analytic method
   1 范围
   本部分规定了电气火灾原因技术鉴定方法——俄歇成分分析法的定义、原理、仪器、方法步骤和判据。
   本部分适用于在调查电气火灾原因时，对火场中铜导线短路熔珠内表面进行成分分析，鉴定铜导线短路熔珠是一次短路熔珠还是二次短路熔珠。
  2 定义
   　 下列定义适用于GB 16840.3的本部分。
   2.1 短路熔珠 Melted bead caused by short circuit
   铜导线发生短路时，在导线端部形成的圆珠状熔化痕迹。
   2.2 一次短路熔珠 primary short circuited melted bead
   铜导线因自身故障于火灾发生之前形成短路,在导线端部形成的圆珠状熔化痕迹。
   2.3 二次短路熔珠 secondary short circuited melted bead
   在外界火焰或高温作用下，铜导线绝缘层失效而发生短路,在导线端部形成的圆珠状熔化痕迹。
   2.4 短路熔珠内部孔洞 inside cavity caused by short circuited melted bead
   导线因短路再端部形成熔珠时，其内部存有的孔洞。
   2.5 样品 sample
   火灾现场残留物中提取的短路熔珠。
   2.6 孔洞　cavity
   在铸件表面和内部产生的不同大小、形状的气孔、缩孔、缩松等。
   3 原理
   短路熔珠内部孔洞形成的机理复杂，但主要是金属在熔化时所吸收的氧气等还没来得及与金属充分反应或逸出时，就被截留在内部组织中而形成孔洞。由于一次短路熔珠和二次短路熔珠形成的环境条件不同，当导线发生短路熔化而瞬间凝固时，必然会使环境气氛熔入金属中，从而在短路熔珠孔洞内表面保留下不同短路环境条件的某些特征。
   4 仪器
   4.1 俄歇电子能谱仪。
   4.2 参数选择
   4.2.1 初级电子能量：3keV；初级电子束流：0.5μA；初级电子束直径：＜2μm；
   4.2.2 灯丝电流的控制方式应置于If。最大电流接近2.6A；
   4.2.3 测量弹性峰时，Ep≤2000eV，倍增器高压用1kV；
   4.2.4 测量俄歇信号时，Ep可用3keV、5keV或10keV，倍增器高压用1.5 kV以上，脉冲计数方式，倍增器高压可用到2.5kV；
   5.样品
   5.1 样品在提取及处理过程中应保证原有状态不受破坏，不引进污染，以免干扰测试结果；
   5.2 提取样品时，不应用手直接触摸，要用镊子持取；
   5.3 样品外表面已受到污染时，宜用丙酮或酒精清洗干净，待溶剂干燥后再掰开样品；
   5.4 将样品用钳子夹住杆部，用另一把钳子把样品的熔珠和杆相接处掰开；
   5.5 用导电胶把掰开的熔珠固定到样品托上，使样品的剖面与样品托表面平行，并保持样品的孔洞朝上；
   5.6 样品粘好待导电胶干后，把样品装入系统中待分析；
   5.7 注意事项
   5.7.1 处理样品所用钳子的夹持部位，事先应用丙酮或酒精清洗干净；
   5.7.2 从掰开样品到装入仪器的操作过程宜快，尽量减少样品在空气中的停留时间；
   5.7.3 样品分析前不宜用Ar+离子溅射清洗，以保证孔洞内表面所保留的特征不被破坏；
   5.7.4 为保持样品所携带的当时环境气氛的信息不被破坏，不应用溶剂浸泡样品，特别是已掰开的样品；
   5.7.5 暂时不分析的样品宜放在清洁的容器中保存。
   6 方法步骤
   6.1 确定要分析的孔洞内表面位置；
   6.2 用电子束扫描成像，放大倍数一般选择在100～200倍；
   6.3 对选好的分析点进行定点分析；
   6.4 分析时要随时调节被分析样品的孔洞位置，确保分析点处于分析器的最佳工作点上；
   6.5 要及时调整样品的分析点到分析器间的距离，以保证获得尽可能大的俄歇信号；
   6.6 为保证结果可靠，减少统计误差，在有限的试样中，应分析尽可能多的孔洞。
   7 判据
   7.1 铜导线一、二次短路熔珠孔洞内表面元素含量
   铜导线短路熔珠孔洞内表面含有S、Cl、C、N、O、Cu、P等元素，在不同环境条件下形成的短路熔珠其孔洞内表面所含元素不同，元素的含量也不同；在大量样品中所测的不同元素成分含量的平均值见表1、2，可做判据；最具代表性的元素是C、N。
   7.1.1 熔珠孔洞内表面所含元素的重量百分比
   表1　短路熔珠孔洞内表面所含元素的重量百分比
   所含元素（wt%）
   S Cl C N O Cu P
   一次短路熔珠 1.3 0.3 9.4 3.2 3.7 81.5 0.6
   二次短路熔珠 0.9 2.1 40.0 0.9 3.3 51.0 1.8
   7.1.2 原子浓度百分比
   表2　短路熔珠孔洞内表面所含元素的原子浓度百分比
   所含元素（Atom%）
   S Cl C N O Cu P
   一次短路熔珠 1.6 0.3 29.9 8.7 8.8 49.1 1.5
   二次短路熔珠 0.6 1.3 72.2 1.4 4.5 17.4 2.9